在对样品检测期间,误差现象是普遍存在的,在分析过程中也很难获取到相应的准确数值。
在期间核查过程中,为保证核查结果的准确性与合理性,一般有3种主要的统计评价方法,即t检验法、En数法和特定标准物质专有的方法。(2)制造商、供应商的资质以及相应合格证书、合格证明。
第二,确定期间核查的方法,对于某种标准物质进行期间核查需采用高一级准确度等级的有证标准物质。本文结合纺织品检测实验室标准物质的现状,从采购、验收、期间核查等方面对标准物质的规范化管理进行了探讨,并对标准物质的管理前景做了合理展望。第四,制定期间核查方案,在以上内容的基础上,根据标准物质的具体情况(如稳定性、使用频率、使用年限等因素)针对核查方法、核查时间间隔、核查次数等制定相应的核查方案。第二是使用人员缺乏专业知识培训,标准物质近年来趋于跨学科化的趋势,单一的专业知识已经不能满足对于现有标准物质使用的需求。对于处于不同使用状态、不同存放要求的标准物质应加以鲜明标识。
(3)标准物质使用说明是否完善,使用期、有效期是否符合要求。3.4.2标准物质的使用标准物质的使用应遵循不污染、不损坏的原则,在使用前应对相关人员进行标准物质涉及到的专业知识培训,使得使用人员对标准物质的特性及理化参数做到熟识,避免在使用过程中人为因素的干扰相关链接:检测,实验室,铬。
除此以外,由于荒废时间较长,它也含有少量的建筑垃圾,有一定的研究价值。这其中影响因素繁多,但综合而言,样品数量足够多的情况下,两者之间的结果不会有太大的差距。该技术可以帮助研究人员快速识别场地的范围和范围,及时调整采样点,适当地减少实验室的样本数量,节省调查成本以及最终的分析测试时间,具有加快检测速度、降低经济成本等优点。2.1 土壤样品的厚度会影响检测的结果研究发现,以XRF检测的方式进行微量元素的检测,荧光强度会随着土壤厚度的增加而增强,而且该条件是极为敏感的,当土壤厚度增加到一定程度时,荧光强度会达到饱和的状态,而且高能量X射线与低能量X射线相比,高能量X射线的饱和厚度会更加的大。
但是将采样点扩大,采样成本也将增加,因此如何在低成本的基础上完成采样十分关键。众多研究表明,室内重金属快速检测技术与传统的实验室结果获得检测结果相对来说也比较接近。
声明:本文所用图片、文字来源《轻纺工业与技术》,版权归原作者所有。1.2.2 检测方法现场XRF快速检测方法主要选用型号为EXPLORER9000的测试仪,将采样土壤放置在一次性PE自封袋进行检测,土壤样品厚度大约为10mm,检测时长为60秒,现场记录土壤样品中的各项数据,并且将数据进行汇总。但是,该仪器的测定数据的准确性以及能否替代实验室分析结果的可行性相关研究依然缺乏。但实际上,XRF检测最大的优点是可以现场快速对样品进行检测,省去了取样以及样品运输的成本,能够帮助相关技术人员对土壤进行最快速的分析,现场制定出合理的方案
2结果与讨论2.1样品质量对实验的影响分别称取0.0100、0.0500、0.1000、0.2000、0.5000g土壤标准物质GBW07402a于坩埚中,每种取样量平行测试8次,以探究全碳含量与取样质量的关系。对空白样品进行多次测量,按照3倍标准偏差计算方法检出限,实验数据见表3。这说明在样品中加入0.80g纯铁,加入1.00g钨锡助熔剂足以使样品中的碳完全释放。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。
相关链接:标准物质,高频红外碳硫仪,沉积物。2.2助熔剂对实验的影响常用的助熔剂有纯铁、钨、锡等。
由表4可知,该方法测定结果的RSD(n=7)在0.59%~4.44%范围内,相对误差在-2.17%~3.23%之间,该实验方法测定结果稳定,且重现性良好,精密度和准确度均能达到测定土壤中全碳含量标准。锡的熔点较低,能降低体系的凝固点有利于CO2的全部释放。
当铁添加量大于0.80g,钨锡添加量为1.00g时,测得结果较为理想。综上所述,当取样量为0.1000g,纯铁添加量为0.80g,钨锡助熔剂添加量为1.00g时,样品可充分燃烧,测定结果较为理想。因此,取样量过少容易产生较大误差,取样量过多容易导致样品燃烧不完全,根据上述分析和实验,取样量为0.1000g是该方法理想的称样质量。2.2.1助熔剂添加顺序对实验的影响纯铁助熔剂的作用是在高频电流中熔化使样品燃烧。随着取样量的增加,上述两方面因素对结果的影响相对较小,结果趋于理想。由图1可知,当取样质量在0.0500g以下的测定值的稳定性和准确度较差。
2.3.2方法准确度和精密度对8种土壤和沉积物标准物质进行测定,计算相对误差(RE%)和相对标准偏差(RSD%,n=7),确定方法的精密度和准确度,测定结果见表4。随着添加量增大,测定结果RSD呈下降趋势。
钨的熔点高,使熔化体系平稳地燃烧不易飞溅。由表2可知,当纯铁和钨锡助熔剂加入均较少时,样品不能完全燃烧,测定的平均值偏低。
为了能让样品充分燃烧,经大量试验验证,当取样量为0.1000g时,三者加入顺序为样品、纯铁、钨锡助熔剂,样品平铺在坩埚底部且助熔剂均匀分布在样品时,实验效果较好。另一方面,样品燃烧过程中会产生粉尘,样品取样少则生成的CO2浓度也小,因此,粉尘对CO2的影响相对较大,因而导致结果的波动较大。
助熔剂对实验结果的准确性影响很大,其添加量的多少会直接影响样品的燃烧情况。当取样量过大,上述质量的助溶剂不能使样品燃烧充分,致使测定结果偏低。2.3实验方法评价2.3.1方法检出限选择全碳含量较低的样品放入600℃马弗炉中高温灼烧2h,制备空白样品。取样过少导致的结果不理想,一方面可能是在称量过程中造成了误差导致结果不稳定。
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实验中称取标准物质0.1000g,在探究纯铁助熔剂添加量时,控制钨锡助熔剂的加入量为1.00g。该方法克服了传统方法的弊端,操作简单快捷、效率高、准确度好,可应用于批量样品的测定,对土壤环境监测和土地可持续发展具现实意义。
由表3可知,该方法的检出限为0.003%,低于行业标准方法DZ/T0279.26-2016的检出限,表明该方法检出限满足土壤样品的分析要求。经国家一级标准物质验证,该方法的检出限、精密度、准确度均满足土壤样品分析质量要求。
本实验以助熔剂的叠放顺序和添加质量两个方面为研究对象,探究其对实验结果的影响。3结论本研究使用高频红外碳硫仪测定土壤和沉积物中的全碳含量。2.2.2助熔剂添加量对实验的影响以标准物质GBW74360a为研究对象进行试验。取样量在0.1000g及以上时,测定值之间波动小,测定结果精密度最高,准确度好。
对样品取样质量、助熔剂添加顺序及添加量等因素进行了探究,优化了实验方法2.2.2助熔剂添加量对实验的影响以标准物质GBW74360a为研究对象进行试验。
由图1可知,当取样质量在0.0500g以下的测定值的稳定性和准确度较差。本实验以助熔剂的叠放顺序和添加质量两个方面为研究对象,探究其对实验结果的影响。
3结论本研究使用高频红外碳硫仪测定土壤和沉积物中的全碳含量。当取样量过大,上述质量的助溶剂不能使样品燃烧充分,致使测定结果偏低。